RoHS/Spuren- und Schadstoffanalyse

Fischer bietet spezielle Messlösungen, mit denen Sie schnell und zerstörungsfrei Schadstoffe wie Schwermetalle in minimalen Konzentrationen feststellen, sowohl in elektronischen Komponenten als auch in Kunststoffen. So können Sie die Einhaltung von Richtlinien wie RoHS unkompliziert überwachen und die Sicherheit eingekaufter Waren prüfen.

RoHs, Spurenanalyse & Schadstoffe

Application Notes

Bestimmung von Schadstoffen in kleinsten Konzentrationen – RoHS

Die Bestimmung von Schadstoffen hat für die Hersteller und Vertreiber von vielen Produkten eine große Bedeutung. Durch verschiedene Regularien wie z. B. RoHS (Restriction of Hazardous Substances), DIN EN 71 (Spielzeugnorm) oder CPSIA (Consumer Product Safety Improvement Act) werden Höchstwerte insbesondere für das Auftreten von Schwermetallen festgelegt.

Gemäß der RoHS-Restriktion dürfen Grenzwerte von 1000 ppm für Blei (Pb), Quecksilber (Hg), hexavalentem Chrom (Cr VI) und Brom-Verbindungen (PBB, PBDE) nicht überschritten werden, während bei Kadmium (Cd) die Grenze bei 100 ppm liegt.

Röntgenfluoreszenz-Geräte mit einem Silizium-Drift-Detektor – wie das
FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD – eignen sich besonders zur einfachen und zerstörungsfreien Bestimmung dieser Schadstoffe in unterschiedlichsten Produkten.

Kunststoff

Aluminium/
Keramik

Messing

Stahl

Lötzinn

2 ppm

6 ppm

50 ppm

30 ppm

60 ppm

Gehäuse
Kabelmantel
Leiterplatten

Gehäuse,
SMD-Komponenten

Steckkontakte

Gehäuse

Gehäuse
Kabelmantel
Leiterplatten

Zulässige Grenzwerte:   RoHS:            1000ppm

                                             DIN EN 71:        90ppm

                                             CPSIA:             100ppm

Tab. 1: Die Nachweisgrenze von Pb in verschiedenen Materialien/Bauteilen gemessen mit dem XDV-SDD im Vergleich zu den Grenzwerten verschiedener Regularien

Ein speziell für die RoHS-Analyse erstellter Software-Modus erlaubt dabei die automatische Auswertung zur Einhaltung der Grenzwerte. Die Einhaltung der rechtlichen Vorgaben lässt sich somit sehr schnell mit typischen Messzeiten von 60-300 Sekunden belegen.

Abb. 1: Das Messsystem FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD

Tabelle 1 zeigt exemplarisch die Nachweisgrenzen für Pb in verschiedenen Materialien. Während für Pb die direkte Messung der Schadstoffe möglich ist, lassen sich für Cr und Br mit der Röntgenfluoreszenz-Methode nur die Gesamtkonzentrationen bestimmen – nicht die genaue Konzentration der schädlichen Verbindungen. Wenn sich die Gesamtkonzentration unterhalb der Grenzwerte bewegt, ist damit auch der rechtliche Nachweis erfolgt, ansonsten müssen weitere Analysemethoden hinzugezogen werden. Auch für andere Schwermetalle wie z. B. Cd, Hg, As, Ba zeigt sich, dass die notwendigen Nachweisgrenzen erreicht werden.

Ein lokaler Ansprechpartner von Fischer berät Sie gerne bei der Auswahl des geeigneten Röntgenfluoreszenz-Gerätes für die Vermessung von kleinsten Schadstoff-Konzentrationen: X-RAY XDV®-SDD, XAN® 150 mit SDD oder XDAL® mit PIN-Detektor.

Spurenelementanalyse in Materialien für Modeschmuck und Accessoires

Komponenten, welche mit der menschlichen Haut in Berührung kommen, sollten frei von Schadstoffen und von allergieauslösenden Stoffen sein. Um den Verbraucher zu schützen, gibt es Richtlinien, die den Gehalt von Blei (Pb), Kadmium (Cd), etc. in Modeschmuckartikeln, Uhrenteilen und in metallischen Teilen an Handtaschen, Portemonnaies oder an Kleidungsstücken reglementieren. Effiziente Messmittel sind gefragt, um diesen großen analytischen Aufwand zu bewältigen.

Vor allem organische Schadstoffe, aber auch Schwermetalle, insbesondere Pb, Cd und Ni werden durch die Richtlinien limitiert. Die Grenzwerte liegen je nach Branche und Land sehr niedrig, oft im Bereich von 100 ppm.

Abb. 1: Typische Modeschmuckartikel. Da sie im ständigen Kontakt mit menschlicher Haut sind, werden Schadstoffgehalte limitiert

Metallische Teile in Modeschmuck oder Accessoires werden aus Kostengründen nicht aus massiven Werkstoffen hergestellt. Die Grundkörper werden aus besonders gut bearbeitbaren, günstigen Legierungen gefertigt und anschließend mit dekorativen Schichten überzogen. Dabei müssen sowohl Schicht- als auch Grundwerkstoff Pb- und Cd-frei sein. Grundwerkstoffe wie Messing, Zinklegierungen, etc. werden am effizientesten vor der Formgebung und Beschichtung analysiert.

Der große Aufwand an Analytik kann mit Röntgenfluoreszenz-Systemen (RFA) effektiv bewältigt werden, im Gegensatz zu chemischen Analysemethoden. RFA-Systeme von Fischer sind durch ihre hervorragenden Nachweisstärken und ihre einfache Handhabung bestens für diese Screening-Zwecke geeignet.


Matrix

Std. Abw. Pb [ppm]

ABS

0,5

Al

2

Cu

13

Zn

20

Sn

0,6

Messing, real

10-30

SnBi2, real

5-15

SnBi50, real

50-100

Tab. 1: Typische Werte für die Wiederholpräzision (Std. Abw.) bei der Bleimessung, gemessen mit dem FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD

Niedrige Nachweisgrenzen sind eine wichtige Voraussetzung für die Fähigkeit einer Messmethode. Die Standardabweichung bei Wiederholmessungen ist ein direktes Maß für die minimal nachweisbaren Konzentrationen (Nachweisgrenze ~ 3 x Std.Abw.). Die Tabelle 1 zeigt somit eindrucksvoll, dass die RFA-Methode sehr gut für die Spurenelementanalyse  geeignet ist und das FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD die Einhaltung der gesetzlichen Grenzwerte sehr gut überwachen kann.

Das FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD ist weltweit für das Screening von Materialien für die Produktion von Modeschmuck oder Accessoires im Einsatz. Diese Geräte zeichnen sich durch einfache Handhabung, sehr gute Wiederholpräzision und Genauigkeit bei der Schadstoffbestimmung aus und sind deshalb gut geeignet, die Einhaltung der gesetzlichen Richtlinien zu überwachen. Für weitere Informationen steht Ihnen Ihr lokaler Fischer-Repräsentant zur Verfügung.

Detektion von Schwermetallen in Kinderspielzeug mit Röntgenfluoreszenz

Schwermetalle und andere Schadstoffe in Kinderspielzeug – teilweise in gesundheitsgefährdenden Konzentrationen – sorgen immer wieder für Schlagzeilen. Dadurch entsteht erheblicher Druck auf die Hersteller, ihr Spielzeug auf Schadstoffe zu prüfen, um Schadstofffreiheit zu gewährleisten und es mit entsprechenden Prüfsiegeln versehen zu können.

Kinderspielzeug unterliegt in Europa der Spielzeugrichtlinie bzw. der Spielzeugnorm DIN EN 71. Diese Norm beschreibt z. B. Prüfkriterien für die mechanischen und physikalischen Eigenschaften, für organische Verbindungen, für elektrische Spielzeuge, aber auch Grenzwerte für den Gehalt an bestimmten Schwermetallen und anderen Schadstoffen. Laut Norm wird das Spielzeug für ein bzw. zwei Stunden einer Salzsäure mit 0,07 mol / l ausgesetzt, die den Magensaft simuliert. Was sich darin löst, wird dann einer Analyse, meist mit AAS oder ICP, unterzogen. Nachteil ist hier, dass das Spielzeug zerstört werden muss und die Kontrollen recht aufwendig sind.

Abb. 1: Schadstoffanalyse an verschiedenen Spielzeugen mit dem
FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD

Die Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) stellt im Gegensatz dazu eine einfache Methode dar, um schnell und zerstörungsfrei die Konzentrationen von Pb, Hg, Cd und anderen Schwermetallen zu bestimmen. In Tabelle 1 sind Nachweisgrenzen für verschiedene Kunststoffe aufgeführt, die mit einem FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD gemessen wurden. Die geforderten Grenzwerte lassen sich somit ohne großen Aufwand präzise überprüfen.


Element

Grenzwerte

DIN EN 71

Nachweisgrenzen

Messbeispiel

ABS braun

[Standard-
abweichung]

POM

PVC

ABS blau

Sb

60

42,6

43,2

24,9

45159 [180]

As

25

3,9

8,7

2,7

42 [3,8]

Ba

1000

138,0

87,0

60,0

2740 [79]

Cd

75

17,4

19,2

22,2

10 [8,4]

Pb

90

8,7

12,6

6,5

4 [4,3]

Hg

60

2,4

8,1

1,5

-3 [2,6]

Se

500

1,5

4,2

1,2

5 [1,7]

Cr

60

11,7

54,0

7,5

12134 [281]

Tab. 1: Grenzwerte laut der Norm DIN EN 71 sowie Nachweisgrenzen für drei verschiedene Kunststoffmaterialien in ppm, gemessen mit dem
FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD.
Für die Probe ABS braun sind Mittelwerte (sowie in Klammern Standardabweichungen) angegeben.
Die Grenzwerte für Sb, As, Ba und Cr sind deutlich überschritten

Als Screeningmethode eingesetzt warnt die RFA, wenn ein vorgegebener Wert überschritten wurde. Dann können weitere nass-chemische Analysen durchgeführt werden, um das Ergebnis abzusichern.

Die Schadstoffkonzentration kann auch punktuell gemessen werden, wie z. B. auf dem bemalten Auge einer Plastikfigur. Mithilfe der RFA können schnell komplette Chargen durchgemessen und so einzelne, mit Schadstoffen belastete Teile erkannt werden, die bei einer Stichprobe eventuell nicht auffallen würden. Ein weiterer Vorteil ist, dass mit einer Messung die Konzentration aller Schwermetalle gleichzeitig bestimmt werden kann.

Mit dem FISCHERSCOPE® X-RAY XDV®-SDD können kleinste Konzentrationen von Schwermetallen und anderen Schadstoffen in Kinderspielzeug schnell und vor allem zerstörungsfrei analysiert werden. Damit lässt sich die Einhaltung vorgegebener Richtlinien und Normen überwachen. Für weitere Fragen steht Ihnen Ihr lokaler Fischer-Ansprechpartner zur Verfügung.

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