Polymere und Kunststoffe

Fischer bietet für die Materialanalyse spezielle Messinstrumente mit sensiblen Detektoren. Prüfen sie schnell und exakt Zusammensetzung und Eigenschaften wie die Oberflächenhärte oder Elastizität von Polymeren und komplexen Kunststoffen. Auch für die Qualitätskontrolle von Isolierlack finden Sie hier die passende Messtechnik.

Komplexe Werkstoffe genau analysieren

Application Notes

Härtebestimmung komplexer Beschichtungen optischer Komponenten

Die Anforderungen an die Oberflächeneigenschaften optischer Komponenten sind erheblich gestiegen. Hochkomplexe Schichtsysteme wurden entwickelt, um kratzfeste, schmutzabweisende, antistatische oder reflektierende Oberflächen zu realisieren. Eine wichtige Rolle bei der Herstellung optischer Beschichtungen spielen dabei verschiedene Härtungsprozesse. Entscheidend ist hier, eine gute Balance zu finden zwischen der Härte und den elastischen Eigenschaften einer Schicht. 

Die Qualitätskontrolle dieser Beschichtungen erfordert entsprechend leistungsfähige Messverfahren und -systeme. Für die normgerechte Bestimmung von Werkstoffparametern wie Härte und Elastizität kann die instrumentierte Eindringprüfung genutzt werden. Selbst dünne Beschichtungen unter 100 nm können präzise gemessen werden.

Bei dem Kraft-Eindringtiefen-Verfahren gemäß DIN EN ISO 14577 und ASTM E 2546 wird der Eindringkörper, eine Vickers- oder Berkovich-Pyramide mit ansteigender Prüfkraft kontinuierlich in das Material eingedrückt. Danach wird in gleicher Weise die Prüfkraft wieder reduziert. Gleichzeitig wird die jeweils aktuelle Eindringtiefe gemessen. Aus dem sich ergebenden Belastungs-Entlastungs-Zyklus kann die Martens-Härte bestimmt werden. Bei der Reduzierung der Prüfkraft lässt sich das elastische Eindringmodul ermitteln.

Abb. 1: Tiefenabhängiges Profil der Martens-Härte (HM) zweier optischer Gläser mit unterschiedlichen Beschichtungen. Der blaue Bereich signalisiert bereits den entstehenden Einfluss vom Grundwerkstoff

Abbildung 1 zeigt die Messung der Martens-Härte und die dazugehörige Standardabweichung an zwei Kunststoffgläsern der Firma Rodenstock GmbH, München. Die Proben wurden unter gleichen Prozessbedingungen hergestellt, sind aber unterschiedlich beschichtet worden. Als Ergebnis zeigt sich eine deutliche Änderung der Martens-Härte.

Ab einer bestimmten Eindringtiefe ist der Einfluss des Grundmaterials zu erkennen. Um die Schicht ohne den Einfluss des Substrates zu messen, darf die Eindringtiefe maximal 1/10 der Schichtdicke betragen (Bückle-Regel). Der bei den Messungen mit dem PICODENTOR HM500 von Fischer ermittelte Variationskoeffizient von 1,73 % beziehungsweise 1,60 % zeigt, mit welcher Genauigkeit gemessen werden kann.

Abb. 2: Das Prinzip der instrumentierten Eindringprüfung; a bezeichnet die Krafterhöhung, b die Kraftreduzierung

Während die Martens-Härte bereits mit dem Standardmessverfahren tiefenabhängig gemessen wird, können mittels einer sogenannten ESP-Messung (Enhanced Stiffness Procedure) weitere mechanische Eigenschaften wie die Vickers-Härte oder das elastische Eindringmodul tiefenabhängig ermittelt werden.

Fazit: Wenn es gilt, die richtige Balance zwischen Härte und Elastizität der Beschichtung optischer Komponenten zu bestimmen, ist der PICODENTOR® HM500 von Fischer das geeignete Instrument, diese Parameter zu ermitteln. Zu weiteren Details steht Ihnen Ihr Fischer-Repräsentant jederzeit zur Verfügung.

 

Messung von Cr/Ni/Cu-Schichten auf Kunststoff

Bad-Armaturen sind häufig mit einer dekorativen Chromschicht ausgestattet. Doch was nach einem soliden Metallkörper aussieht, ist im Falle eines Duschkopfs oftmals nur eine mehrlagige metallische Beschichtung auf einem Kunststoff. Damit diese Beschichtung nicht nur bei Auslieferung, sondern auch nach jahrelangem Gebrauch des Duschkopfs optisch einwandfrei ist, muss der Schichtaufbau hinsichtlich der Dicken der einzelnen Schichten überwacht werden.

Der typische Schichtaufbau solcher Duschköpfe ist Chrom/Nickel/Kupfer auf einem Kunststoff-Grundmate­rial. Die dekorative Cr-Schicht bewegt sich im Bereich von 0,5 µm oder noch darunter und die Ni-Schicht liegt bei 5-10 µm. Für Cu-Schichtdicken in einem Bereich bis ca. 20-25 µm und damit für Gesamtschichtdicken bis ca. 30 µm ist eine zerstörungsfreie Messung mit Röntgen­fluoreszenz durchführbar.

Für diese Messaufgabe sind Röntgenfluoreszenz-Geräte mit Proportionalzählrohr gut geeignet. Sie erzielen auch bei kleinen Messflecken noch hohe Zählraten. Mit den robusten Geräten der FISCHERSCOPE® X-RAY XDL® Familie können dank der großen Messkammer und der Anordnung des Detektors oberhalb der Messkammer auch Teile mit komplexen Geometrien einfach und schnell positioniert und gemessen werden.

Um eine möglichst hohe Präzision bei den Messergebnissen zu erzielen, ist die optimale Positionierung des Messobjektes wichtig, wie die Wahl einer waagerechte Messstelle und die richtige Ausrichtung des Werkstücks.
FISCHERSCOPE X-RAY Messsysteme sind dazu mit einem Laserpointer als Positionierhilfe und stark vergrößernden Kameraoptiken ausgerüstet. Anhand des Videobilds der WinFTM®-Software kann die notwendige, exakte Fokussierung der Messstelle erfolgen.

Messpunkt

1

2

3

4

5

Cr-Mittelwert

0,17

0,17

0,17

0,17

0,16

Standard-
abweichung

0,003

0,005

0,005

0,004

0,005

Ni-Mittelwert

7,24

7,40

7,10

7,29

7,21

Standard-
abweichung

0,07

0,04

0,10

0,11

0,07

Cu-Mittelwert

21,40

21,90

22,10

20,10

20,60

Standard-
abweichung

0,25

0,39

0,29

0,29

0,26

Tab 1: Typische Werte einer X-RAY-Messung, durchgeführt mit einem
FISCHERSCOPE® X-RAY XDLM® und einer Messzeit von 30 s, bei je 4 Messungen

Für die Messung von dekorativen Cr/Ni/Cu-Schichten auf Kunststoffen mit einer maximalen Gesamtdicke von ca. 30 µm sind die günstigen Proportionalzählrohr-Geräte der FISCHERSCOPE® X-RAY XDL® Familie die optimale Lösung. Bei dickeren Beschichtungen steht mit der Coulometrie ein alternatives, allerdings zerstörendes Verfahren zur Verfügung. Für eine weiterführende Beratung steht Ihnen Ihr Fischer-Ansprechpartner gerne zur Seite.

Mechanische Eigenschaften von Isolierlacken

In der Elektronikindustrie werden zur Verhinderung von Kriechströmen und als Schutz vor Feuchtigkeit und anderen Umwelteinflüssen Zweikomponenten-Isolierlacke verwendet. Dabei spielt die richtige Zusammensetzung eine entscheidende Rolle, weshalb für deren Qualitätskontrolle eine zuverlässige Messtechnik benötigt wird.

Die auf Leiterplatten verwendeten Isolierlacke bestehen häufig aus zwei Komponenten, einem Alkohol und einer Iso-Zyanat-Verbindung. Für die Produktion wird die Dosierung stöchiometrisch berechnet. Dabei reagiert eine Hydroxylgruppe des Alkohols mit einer Iso-Zyanat-Gruppe. Hat man einen Alkohol-Überschuss („Untervernetzung“ genannt), werden die Isolierschichten weicher und hygroskopisch. Zudem wird die Lackschicht klebrig, was zu Problemen in der weiteren Verarbeitung der Leiterplatten führen kann. Liegt ein Überschuss an Iso-Zyanat vor („Übervernetzung“), kann es zu einer Reaktion mit der Luftfeuchtigkeit kommen. Dabei entsteht CO2 was wiederum zu einer Blasenbildung innerhalb des Lackes führt.

Das Verfahren der instrumentierten Eindringprüfung bietet hier die Möglichkeit, direkt nach der Aushärtung die Qualität der Isolierschicht zu bestimmen. Hierfür müssen die Proben nicht großartig vorbereitet werden. Die Methode hat zudem den Vorteil, dass ein Substrateinfluss auf die Messwerte ausgeschlossen werden kann. Neben der Härtemessung (anhand plastischer und elastischer Verformung) können auch weitere qualitätsbestimmende Eigenschaften wie z. B. das Kriechverhalten bestimmt werden.

Für die technische Anwendung wird der sogenannte Vernetzungsgrad der Isolierschichten betrachtet. Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse von fünf unterschiedlich vernetzten Isolierlacken gemessen mit dem FISCHERSCOPE® HM2000. In der obere Abbildung ist die Martens-Härte über die Tiefe aufgetragen. Die Martens-Härte verändert sich je nach Vernetzungsgrad deutlich und ist ein guter Indikator für die Zusammensetzung des Lacks. Das in der unteren Abbildung dargestellte Kriechen bei maximaler Last deutet auf eine Versprödung des Lackes und damit auf einen Überschuss an Iso-Zyanat hin.

Abb. 1: oben: Martens-Härte (HM) der unterschiedlich vernetzten Isolierlacke; unten: Kriechverhalten (bei konstanter Krafteinwirkung mit maximaler Last) als Indikator für den Iso-Zyanat-Anteil

Wenn es gilt, die Qualität von Isolierschichten auf Leiterplatten mit Hilfe der mechanischen Eigenschaften präzise zu bestimmen, ist das FISCHERSCOPE® HM2000 das geeignete Instrument. Zu weiteren Details steht Ihnen Ihr Ansprechpartner von Fischer jederzeit zur Verfügung.

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HELMUT FISCHER GMBH
INSTITUT FÜR ELEKTRONIK UND MESSTECHNIK
Sindelfingen/Deutschland

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