Oberflächencharakterisierung

Ob Sie die Wirkung zahnmedizinischer Produkte auf den menschlichen Zahnschmelz testen möchten oder Bauteile an Röntgenröhren auf Risse prüfen: Fischer bietet vielfältige Messinstrumente für die Charakterisierung verschiedenster Oberflächen. Sie benötigen eine Lösung für eine spezielle Messaufgabe, beispielsweise zur Bestimmung der Martens-Härte? Unsere Experten helfen Ihnen gerne weiter.

Messinstrumente für verschiedenste Oberflächen

Application Notes

Härtebestimmung komplexer Beschichtungen optischer Komponenten

Die Anforderungen an die Oberflächeneigenschaften optischer Komponenten sind erheblich gestiegen. Hochkomplexe Schichtsysteme wurden entwickelt, um kratzfeste, schmutzabweisende, antistatische oder reflektierende Oberflächen zu realisieren. Eine wichtige Rolle bei der Herstellung optischer Beschichtungen spielen dabei verschiedene Härtungsprozesse. Entscheidend ist hier, eine gute Balance zu finden zwischen der Härte und den elastischen Eigenschaften einer Schicht. 

Die Qualitätskontrolle dieser Beschichtungen erfordert entsprechend leistungsfähige Messverfahren und -systeme. Für die normgerechte Bestimmung von Werkstoffparametern wie Härte und Elastizität kann die instrumentierte Eindringprüfung genutzt werden. Selbst dünne Beschichtungen unter 100 nm können präzise gemessen werden.

Bei dem Kraft-Eindringtiefen-Verfahren gemäß DIN EN ISO 14577 und ASTM E 2546 wird der Eindringkörper, eine Vickers- oder Berkovich-Pyramide mit ansteigender Prüfkraft kontinuierlich in das Material eingedrückt. Danach wird in gleicher Weise die Prüfkraft wieder reduziert. Gleichzeitig wird die jeweils aktuelle Eindringtiefe gemessen. Aus dem sich ergebenden Belastungs-Entlastungs-Zyklus kann die Martens-Härte bestimmt werden. Bei der Reduzierung der Prüfkraft lässt sich das elastische Eindringmodul ermitteln.

Abb. 1: Tiefenabhängiges Profil der Martens-Härte (HM) zweier optischer Gläser mit unterschiedlichen Beschichtungen. Der blaue Bereich signalisiert bereits den entstehenden Einfluss vom Grundwerkstoff

Abbildung 1 zeigt die Messung der Martens-Härte und die dazugehörige Standardabweichung an zwei Kunststoffgläsern der Firma Rodenstock GmbH, München. Die Proben wurden unter gleichen Prozessbedingungen hergestellt, sind aber unterschiedlich beschichtet worden. Als Ergebnis zeigt sich eine deutliche Änderung der Martens-Härte.

Ab einer bestimmten Eindringtiefe ist der Einfluss des Grundmaterials zu erkennen. Um die Schicht ohne den Einfluss des Substrates zu messen, darf die Eindringtiefe maximal 1/10 der Schichtdicke betragen (Bückle-Regel). Der bei den Messungen mit dem PICODENTOR HM500 von Fischer ermittelte Variationskoeffizient von 1,73 % beziehungsweise 1,60 % zeigt, mit welcher Genauigkeit gemessen werden kann.

Abb. 2: Das Prinzip der instrumentierten Eindringprüfung; a bezeichnet die Krafterhöhung, b die Kraftreduzierung

Während die Martens-Härte bereits mit dem Standardmessverfahren tiefenabhängig gemessen wird, können mittels einer sogenannten ESP-Messung (Enhanced Stiffness Procedure) weitere mechanische Eigenschaften wie die Vickers-Härte oder das elastische Eindringmodul tiefenabhängig ermittelt werden.

Fazit: Wenn es gilt, die richtige Balance zwischen Härte und Elastizität der Beschichtung optischer Komponenten zu bestimmen, ist der PICODENTOR® HM500 von Fischer das geeignete Instrument, diese Parameter zu ermitteln. Zu weiteren Details steht Ihnen Ihr Fischer-Repräsentant jederzeit zur Verfügung.

 

Mikrohärtemessung von Zahnschmelz in der Zahnmedizin

Der Zahnschmelz – die äußerste Schicht der Zähne – ist eine sehr harte, verschleißfeste und säurebeständige Kalzium-Phosphat-Verbindung. Durch den Verzehr von zucker- und säurehaltigen Nahrungsmitteln, fehlender oder nachlässiger Zahnpflege und mechanisch bedingtem Verschleiß kann der Zahn­schmelz jedoch aufgeweicht und zerstört werden: Es entsteht Karies. Zahnpasten und Zahnspülungen sollen helfen, den Zahnschmelz zu schützen und widerstandsfähiger zu machen. Aber ist diese Wir­kung tatsächlich mess- und damit belegbar?

Die menschliche Ernährung hat sich in den vergangenen Jahrzehnten zunehmend verändert. Die Lebensmittelindustrie stellt ein unüberschaubares Angebot von verlo­ckend angepriesenen zucker- und säurehaltigen Nah­rungsmitteln zur Verfügung. Der Konsum von Snacks, Süßgetränken und Fertigprodukten hat Hochkonjunktur.

Auf der anderen Seite hat in der modernen Gesellschaft das Bewusstsein für tägliche und intensive Zahnpflege deutlich zugenommen. Die Zahnbürste, ob in der herkömmlichen Form oder elektrisch – gehört heute zur hygienischen Grundversorgung jedes Menschen. Hersteller von Zahnpasten und Zahnspülungen haben Produkte entwickelt, welche den Zahnschmelz schützen, ihn widerstandsfähiger gegen wiederholte Säureangriffe machen und den weiteren Abbau von bereits aufgeweichtem Zahnschmelz verzögern, verhindern oder sogar umkehren sollen. Eine gezielte Optimierung dieser Produkte ist aber nur möglich, wenn die Wirksamkeit auch genau gemessen werden kann.

Die Klinik für Zahnerhaltung der Uni Bern hat von der Schweizerischen Zahnärztegesellschaft (SSO) den Auftrag erhalten, die Mikrohärte des Zahnschmelzes, das Elastizitätsmodul und die Zusammenhänge zu untersuchen. Dazu wurden menschliche Zähne der Wirkung von aggressiven Getränken wie zucker- und säurehaltigen Softdrinks, Orangensaft und auf den ersten Blick harmlos erscheinendem Hagebuttentee ausgesetzt. Die in Einbettmasse fixierten Prüfstücke wurden anschließend mit dem
FISCHERSCOPE® HM2000 und einer Prüfkraft von 50 mN vermessen. Die Messwerte zeigten eine deutliche Abnahme der Oberflächenhärte und des Elastizitätsmoduls gegenüber dem „unbehandelten“ Zahnschmelz. Der Effekt ist offensichtlich: Ein länger andauernder Einfluss von säurehaltigen Flüssigkeiten kann zu Zahnkaries führen, der Zahnschmelz wird aufgeweicht und abgebaut.

Die Zahnmedizin hat in Zusammenarbeit mit der Industrie aber Mittel gefunden, wie Schmelzkaries verhindert und der Zahn durch Einsatz von niedrig dosierten Fluoriden wieder remineralisiert werden kann. In einem zweiten Schritt wurden die angegriffenen Zähne für kurze Zeit in eine Mundspülung gelegt. Eine erneute Härtemessung derselben Muster ergab eine nachweisliche Verfestigung der Zahnoberfläche. Der in der Werbung versprochene Effekt konnte tatsächlich nachgewiesen werden: Zahnpasten und Zahnspülungen bieten bei der täglichen Mundhygiene einen effektiven Erosionsschutz des Zahnschmelzes.

Mit dem FISCHERSCOPE® HM2000 können mechanische Eigenschaften wie die Mikrohärte und das Elastizitätsmodul von Zähnen bestimmt werden, um so Rückschlüsse auf die Wirksamkeit von Zahnpasten und Zahnspülungen ziehen zu können. Zu weiteren Details steht Ihnen Ihr Fischer-Repräsentant jederzeit zur Verfügung.

Mikrohärtemessung von Komposit-Füllungen eingesetzt in der Zahnmedizin

In der Zahnmedizin werden seit einigen Jahren große Anstrengungen unternommen, um die veralteten und mit vielen Nachteilen behafteten Amalgamfüllungen durch moderne Kunststofffüllungen, sogenannte Komposits zu ersetzen. Allerdings sind durch den intensiven täglichen Gebrauch die Anforderungen an Haltbarkeit und Formbeständigkeit dieser Komposits hoch. Um ihre Eignung für diese Anforderungen zu verifizieren, müssen die mechanischen Eigenschaften wie Mikrohärte und Elastizität präzise überprüft werden. Dadurch können die optimalen Ergbenisse für die Patienten sichergestellt werden.

Süßigkeiten, zuckerhaltige Getränke aber auch säurehaltige Lebensmittel stellen eine ständige Verlockung im heutigen von Fastfood und Fertigprodukten geprägten Alltag dar. Da stößt selbst die beste Zahnhygiene an ihre Grenzen und häufig ist Karies die unerwünschte Begleiterscheinung der ungesunden Lebensweise. Als Folge sind die Entfernung der Kariesstellen und das Einbringen von Füllungen inzwischen alltägliche Praxis. Aber die Zeit der unansehnlichen Amalgamfüllungen ist vorbei, heutzutage kommen farblich an die Zähne angepasste Komposits zum Einsatz.

Composit-Füllungen bestehen aus einem Gemisch aus mikroskopisch kleinen Glas- und Keramikpartikeln in Verbindung mit einem lichthärtenden Kunstharz. Sie können farblich an die Zähne angepasst werden, sind kosmetisch schön und sollen natürlich formstabil und druckbeständig sein. Diese Anforderungen sind Grundvoraussetzung für die Eignung zur Reparatur von kariös angegriffenen Zähnen. Die Ansprüche an Komposit-Füllungen sind entsprechend hoch: Härte, Elastizität, Farb- und Formbeständigkeit, sowie eine einwandfreie Verbindung mit der gesunden Zahnsubstanz müssen gewährleistet sein.

Mikrohärte und Elastizität (E-Modul) der verschiedenen, manchmal nur minimal voneinander abweichenden Komposit-Varianten können mit dem
FISCHERSCOPE® HM2000 präzise bestimmt werden. Ohne großen Präparationsaufwand können die Proben in das HM2000 eingelegt und gemessen werden. Eine Messung ist in wenigen Minuten möglich. Mithilfe eines hochpräzisen Verfahrtisches können auch automatisierte Prüfabläufe programmiert werden, um z. B. Inhomogeni­täten im Komposit-Material zu ermitteln. Vergleichende Messungen von „frischen“ Komposit-Materialien und welche, die z. B. mit Säuren belastet wurden, erlauben Rückschlüsse auf die Beständigkeit im praktischen Einsatz. Die hohe Wiederholpräzision und die Messgenauigkeit des HM2000 machen selbst feinste Unterschiede sichtbar.

Abb. 1: FISCHERSCOPE® HM2000

Mit dem FISCHERSCOPE® HM2000 können mechanische Eigenschaften wie die Mikrohärte und Elastizität von Komposit-Füllungen präzise bestimmt werden, um so Rückschlüsse auf deren Haltbarkeit und Widerstandsfähigkeit gegenüber Säuren und andern schädigenden Einflüssen ziehen zu können. Zu weiteren Details steht Ihnen Ihr Fischer-Repräsentant jederzeit zur Verfügung.

Nanoindentation an Zwischenschichten dünner Folien

Mechanische Eigenschaften mikrometerdünner Metallschichten in mehrlagigen Folien zu messen – ohne Beeinflussung durch umliegende Schichten – ist eine große Herausforderung. Dazu werden eine hochsensible Nanoindentations-Technologie und eine präzise Positionierung des Indentors benötigt.

Die Bestimmung der Härte und der elastischen Eigenschaften von Zwischenschichten in Multiplex-Foliensystemen birgt hohe Anforderungen. Die normale Messung von oben würde gemischte Parameter des Schichtstapels ergeben, nicht die einer einzelnen Schicht. Dazu ist die Messung jeder einzelnen Schicht im Querschnitt der Probe notwendig. Bei geringen Schichtdicken sind präzise kontrollierbare Messabläufe und die Verwendung extrem kleiner Eindrücke entscheidend.

Die im Mikro- und Nanometerbereich arbeitende Nanoindentation ermöglicht die Messung der Härte und des Elastizitätsmoduls sogar von solch dünnen Zwischenschichten. Zusammen mit einem hochauflösenden Mikroskop und einer sehr präzisen Positioniereinheit ist die Nanoindentation bestens geeignet für die Messung mikrometerkleiner Strukturen.

Als Beispiel wurde eine 30 µm dicke metallische Folie zwischen einer polymeren Schicht und einer gummierten Deckschicht analysiert. Um die Nachgiebigkeit der Probe zu minimieren, wurde sie in Epoxid eingegossen und durch Polieren die innere metallische Schicht als Querschliff freigelegt.

Gemessen wurde die Probe mit dem PICODENTOR® HM500, da er sowohl über feinste Kraft- (≤ 100 nN) als auch äußerst präzise Wegauflösung (≤ 0,5 µm) verfügt. Die Schnittkante der metallischen Schicht wurde unter dem integrierten Mikroskop (mit bis zu 1000-facher Vergrößerung) identifiziert und eine Serie von Eindrücken gemacht – genau in der Mitte der 30 µm dünnen Schicht. Die Werte für Eindring-Härte (HIT), Vickers-Härte (HV) und elastisches Eindringmodul (EIT) der metallischen Schicht wurden aufgezeichnet. Die Martens-Härte (HM) wurde ebenfalls gemessen und als Funktion der Eindringtiefe ausgegeben.

Abb. 1: Querschliff der Schicht mit den mittig liegenden Eindrücken

Abb. 2: Die Grafik zeigt die reproduzierbaren Be- und Entlastungskurven des Kraft-Weg-Diagrammes der einzelnen Eindrücke aus Abb. 1.

Metallische Schicht

HM

N/mm²

EIT/(1-vs²)

GPa

HIT

N/mm²

HV

X

4734,2

151,8

6961,9

657,8

s

223,9

8,8

263,6

24,9

V

4,7%

5,8%

6,0%

6,0%

Tab. 1: Mittelwert X, Standardabweichung s und Variationskoeffizient V der mechanischen Eigenschaften ermittelt an den Eindrücken aus Abb. 1

Mit seinem ultra-feinfühligen Messkopf, hochauflösenden Mikroskop und dem präzisen Positioniertisch ist der PICODENTOR® HM500 prädestiniert, Härte und elastische Eigenschaften von mikrometerdünnen Strukturen zu bestimmen, wie z. B. von Folien im Querschliff. Für weitere Informationen kontaktieren Sie bitte Ihren Fischer-Ansprechpartner.

Detektion von Haarrissen in Gleitlagern medizinischer Geräte

Die Bauteile medizinischer Geräte unterliegen sehr strengen Sicherheits- und Qualitätsanforderungen. Ein Beispiel dafür sind Gleitlager, wie sie für hochwertige Röntgengeräte benötigt werden. Die einwandfreie Funktion dieser Lager hängt unter anderem von der Güte der Oberflächen ab. Risse in der Oberfläche, selbst feinste Haarrisse, müssen ausgeschlossen werden – eine große Herausforderung für die zur Qualitätssicherung eingesetzte Messtechnik.

Gleitlager, wie sie für Röntgenröhren bei medizinischen Geräten eingesetzt werden, bewegen sich auf einem dünnen Flüssigkeitsfilm. Weisen die Oberflächen Beschädigungen wie etwa Haarrisse auf, welche z. B. im mechanischen Bearbeitungsprozess der Bauteile entste­hen können, so sind die Gleiteigenschaften auf Dauer nicht zu gewährleisten. Messtechnisch sind solche Oberflächen-nahen Risse jedoch sehr schwer zu erfassen. Optische Verfahren erreichen bei feinen Haarrissen schnell ihre Grenzen. Die Messung der elektrischen Leit­fähigkeit bietet jedoch eine einfache und schnelle Möglichkeit, solche feinen Risse zu erkennen, da diese Me­thode sehr empfindlich auf Gefügeänderungen reagiert.

Abb. 1: Moderne medizinische Geräte stellen hohe Qualitätsansprüche an die eingesetzten Bauteile, hier ein Röntgen- und Injektionsgerät

Das mobile Handgerät SIGMASCOPE® SMP10 mit der Sonde ES40 von Fischer arbeitet zerstörungsfrei nach dem phasensensitiven Wirbelstrom-Verfahren und misst die elektrische Leitfähigkeit von Nichteisenmetallen äußerst schnell und präzise – genau die benötigten Voraussetzungen zur Rissdetektion.

Zur Überprüfung einer Oberfläche auf Risse wird die Sonde ES40 im Freilauf-Modus über die Messprobe geführt. Im Material bilden sich Wirbelströme aus, welche wiederum von der Sonde registriert und im Messgerät in ein Signal umgewandelt werden. Im Fall der untersuchten Gleitlager ergeben sich Leitfähigkeiten im Bereich von 18,3 MS/m mit nur sehr geringer Streuung. Befinden sich Haarrisse in Material, so wird die Ausbreitung der Wirbelströme behindert – selbst bei sehr feinen, optisch nicht sichtbaren Störungen. Zeigt sich an einer Stelle ein Wert von z. B. 14 MS/m, ist es ein klares Indiz für einen Riss.

Die Sonde ES40 verfügt über verschiedene Messfrequenzen (60-480 kHz) und ist damit für unterschiedliche Materialstärken geeignet. Eine niedrige Messfrequenz bedeutet dabei ein tieferes Eindringen des Wirbelstromfeldes in das Probenmaterial. Die beschriebenen Messungen an den Gleitlagern wurden mit einer Messfrequenz von 480 kHz durchgeführt und suchen damit gezielt nach Oberflächen-nahen Schädigungen im Material. Für Anwendungen auf kleinen Teilen ist mit der Sonde ES24 und deren kleinerem Sondenkopf eine dafür optimierte Lösung verfügbar.

Für die Detektion von Haarrissen in Gleitlagern für medizinische Röntgengeräte eignet sich das Verfahren der elektrischen Leitfähigkeit, wie es im SIGMASCOPE® SMP10 von Fischer umgesetzt ist. Mit den Sonden ES40 und ES24 stehen dabei für unterschiedliche Teilegeometrien die jeweils geeigneten Messmittel zur Verfügung. Für weitere Informationen kontaktieren Sie bitte Ihren lokalen Fischer-Vertreter.