Charakterisierung von Lacken

Mechanische Eigenschaften wie die Oberflächenhärte sind ein verlässlicher Gradmesser, wenn es um die Qualität von Lackschichten geht. Kleinste Veränderungen können durch die präzise Messung der Mikrohärte mittels Nanoindentation sicher nachgewiesen werden. Selbst bei extrem dünnen Beschichtungen wie Schutzschichten auf Gläsern und Linsen liefern die leistungsfähigen Mikrohärte-Messgeräte von Fischer genaue Ergebnisse.

Charakterisierung von Lacken

Application Notes

Härtebestimmung komplexer Beschichtungen optischer Komponenten

Die Anforderungen an die Oberflächeneigenschaften optischer Komponenten sind erheblich gestiegen. Hochkomplexe Schichtsysteme wurden entwickelt, um kratzfeste, schmutzabweisende, antistatische oder reflektierende Oberflächen zu realisieren. Eine wichtige Rolle bei der Herstellung optischer Beschichtungen spielen dabei verschiedene Härtungsprozesse. Entscheidend ist hier, eine gute Balance zu finden zwischen der Härte und den elastischen Eigenschaften einer Schicht. 

Die Qualitätskontrolle dieser Beschichtungen erfordert entsprechend leistungsfähige Messverfahren und -systeme. Für die normgerechte Bestimmung von Werkstoffparametern wie Härte und Elastizität kann die instrumentierte Eindringprüfung genutzt werden. Selbst dünne Beschichtungen unter 100 nm können präzise gemessen werden.

Bei dem Kraft-Eindringtiefen-Verfahren gemäß DIN EN ISO 14577 und ASTM E 2546 wird der Eindringkörper, eine Vickers- oder Berkovich-Pyramide mit ansteigender Prüfkraft kontinuierlich in das Material eingedrückt. Danach wird in gleicher Weise die Prüfkraft wieder reduziert. Gleichzeitig wird die jeweils aktuelle Eindringtiefe gemessen. Aus dem sich ergebenden Belastungs-Entlastungs-Zyklus kann die Martens-Härte bestimmt werden. Bei der Reduzierung der Prüfkraft lässt sich das elastische Eindringmodul ermitteln.

Abb. 1: Tiefenabhängiges Profil der Martens-Härte (HM) zweier optischer Gläser mit unterschiedlichen Beschichtungen. Der blaue Bereich signalisiert bereits den entstehenden Einfluss vom Grundwerkstoff

Abbildung 1 zeigt die Messung der Martens-Härte und die dazugehörige Standardabweichung an zwei Kunststoffgläsern der Firma Rodenstock GmbH, München. Die Proben wurden unter gleichen Prozessbedingungen hergestellt, sind aber unterschiedlich beschichtet worden. Als Ergebnis zeigt sich eine deutliche Änderung der Martens-Härte.

Ab einer bestimmten Eindringtiefe ist der Einfluss des Grundmaterials zu erkennen. Um die Schicht ohne den Einfluss des Substrates zu messen, darf die Eindringtiefe maximal 1/10 der Schichtdicke betragen (Bückle-Regel). Der bei den Messungen mit dem PICODENTOR HM500 von Fischer ermittelte Variationskoeffizient von 1,73 % beziehungsweise 1,60 % zeigt, mit welcher Genauigkeit gemessen werden kann.

Abb. 2: Das Prinzip der instrumentierten Eindringprüfung; a bezeichnet die Krafterhöhung, b die Kraftreduzierung

Während die Martens-Härte bereits mit dem Standardmessverfahren tiefenabhängig gemessen wird, können mittels einer sogenannten ESP-Messung (Enhanced Stiffness Procedure) weitere mechanische Eigenschaften wie die Vickers-Härte oder das elastische Eindringmodul tiefenabhängig ermittelt werden.

Fazit: Wenn es gilt, die richtige Balance zwischen Härte und Elastizität der Beschichtung optischer Komponenten zu bestimmen, ist der PICODENTOR® HM500 von Fischer das geeignete Instrument, diese Parameter zu ermitteln. Zu weiteren Details steht Ihnen Ihr Fischer-Repräsentant jederzeit zur Verfügung.

 

Bestimmung der Oberflächenhärte von Lackschichten – Bleistifthärte versus instrumentierte Eindringprüfung

Bisher war die schnell durchzuführende Ritzprüfung mit Bleistiften zur Bestimmung der Härte von Lackschichten weit verbreitet. Allerdings ist die Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit dieser Methode fraglich. Da aber in der Lackindustrie hohe Qualitätsansprüche gelten, muss die Härte der Lackschichten zuverlässig überprüft werden können.

Die Bestimmung der Härte oder besser die Ritzhärte-Prüfung mittels unterschiedlich harter Bleistifte nach Wolff-Wilborn bzw. DIN ISO 15184 ist eine weitverbreitete Methode in der Lackindustrie. Dabei werden Bleistifte unterschiedlicher Härte in einem bestimmten Winkel und mit einer bestimmten Kraft über eine zu prüfende Lackfläche geschoben. Die Härte der Probe wird mit genau den beiden Bleistift-Härtegraden bezeichnet, von denen der weichere der Bleistifte nur eine Schreibspur der härtere hingegen bereits eine fühlbare Verformung der Lackschicht verursacht.

Abb. 1: FISCHERSCOPE® HM2000 S zur Bestimmung der Martens-Härte

Die Limitierung dieses Verfahrens liegt in der schlechten Reproduzierbarkeit der Messungen. Zum einen weist das Prüfmaterial nicht immer die gleichen Eigenschaften auf, da die Härten von Bleistiften in keiner Norm eindeutig festgelegt sind und es zwischen den Herstellern eindeutige Unterschiede gibt. Des Weiteren hat man einen hohen Bedienereinfluss. So sind die Ergebnisse oft nicht eindeutig zu interpretieren.

Abb. 2: Vergleich der Martens-Härte von Bleistiften mit unterschiedlichem Härtegrad, dargestellt mit Standardabweichung der Messungen

Vergleicht man die unterschiedlichen Bleistifthärten mit ihrer Martens-Härte, werden die Grenzen des Verfahrens noch deutlicher. In Abbildung 2 sind die Ergebnisse vielfältiger Messungen an Bleistiften verschiedener Härtegrade dargestellt. Betrachtet man die Standardabweichungen aus den Messreihen der einzelnen Bleistifthärten, so ergeben sich sehr breite Überlappungen. Besonders im oberen Härtebereich ist die nominale Härte (B, HB, F, H etc.) kein zuverlässiger Indikator für die tatsächliche Härte.

Mit dem FISCHERSCOPE® HM2000 S kann die Härte von Lackoberflächen direkt gemessen werden. Zudem können weitere Kenngrößen wie das Kriech- und Relaxionsverhalten und das Elastizitätsmodul bestimmt werden. All diese Härte-Kenngrößen erlauben Rückschlüsse auf die Qualität der Lackschicht.

Bei der Ritzprüfung mit Bleistiften zeigt bereits das Messmittel „Bleistift“ erhebliche Schwankungen des tatsächlichen Härtegrades, wie sich mit FISCHERSCOPE® Härtemesssystemen eindeutig nachweisen lässt. Eine zuverlässige Messung der Härte einer Beschichtung ist daraus nicht abzuleiten. Für eine reproduzierbare Bestimmung des Härtegrades von Oberflächen, wie z. B. Lackschichten, empfiehlt es sich deshalb, das FISCHERSCOPE® HM2000 S direkt für diese Messungen einzusetzen. Ihr lokaler Fischer-Partner steht Ihnen für weiterführende Auskünfte gerne zur Verfügung.

Mechanische Eigenschaften von Isolierlacken

In der Elektronikindustrie werden zur Verhinderung von Kriechströmen und als Schutz vor Feuchtigkeit und anderen Umwelteinflüssen Zweikomponenten-Isolierlacke verwendet. Dabei spielt die richtige Zusammensetzung eine entscheidende Rolle, weshalb für deren Qualitätskontrolle eine zuverlässige Messtechnik benötigt wird.

Die auf Leiterplatten verwendeten Isolierlacke bestehen häufig aus zwei Komponenten, einem Alkohol und einer Iso-Zyanat-Verbindung. Für die Produktion wird die Dosierung stöchiometrisch berechnet. Dabei reagiert eine Hydroxylgruppe des Alkohols mit einer Iso-Zyanat-Gruppe. Hat man einen Alkohol-Überschuss („Untervernetzung“ genannt), werden die Isolierschichten weicher und hygroskopisch. Zudem wird die Lackschicht klebrig, was zu Problemen in der weiteren Verarbeitung der Leiterplatten führen kann. Liegt ein Überschuss an Iso-Zyanat vor („Übervernetzung“), kann es zu einer Reaktion mit der Luftfeuchtigkeit kommen. Dabei entsteht CO2 was wiederum zu einer Blasenbildung innerhalb des Lackes führt.

Das Verfahren der instrumentierten Eindringprüfung bietet hier die Möglichkeit, direkt nach der Aushärtung die Qualität der Isolierschicht zu bestimmen. Hierfür müssen die Proben nicht großartig vorbereitet werden. Die Methode hat zudem den Vorteil, dass ein Substrateinfluss auf die Messwerte ausgeschlossen werden kann. Neben der Härtemessung (anhand plastischer und elastischer Verformung) können auch weitere qualitätsbestimmende Eigenschaften wie z. B. das Kriechverhalten bestimmt werden.

Für die technische Anwendung wird der sogenannte Vernetzungsgrad der Isolierschichten betrachtet. Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse von fünf unterschiedlich vernetzten Isolierlacken gemessen mit dem FISCHERSCOPE® HM2000. In der obere Abbildung ist die Martens-Härte über die Tiefe aufgetragen. Die Martens-Härte verändert sich je nach Vernetzungsgrad deutlich und ist ein guter Indikator für die Zusammensetzung des Lacks. Das in der unteren Abbildung dargestellte Kriechen bei maximaler Last deutet auf eine Versprödung des Lackes und damit auf einen Überschuss an Iso-Zyanat hin.

Abb. 1: oben: Martens-Härte (HM) der unterschiedlich vernetzten Isolierlacke; unten: Kriechverhalten (bei konstanter Krafteinwirkung mit maximaler Last) als Indikator für den Iso-Zyanat-Anteil

Wenn es gilt, die Qualität von Isolierschichten auf Leiterplatten mit Hilfe der mechanischen Eigenschaften präzise zu bestimmen, ist das FISCHERSCOPE® HM2000 das geeignete Instrument. Zu weiteren Details steht Ihnen Ihr Ansprechpartner von Fischer jederzeit zur Verfügung.

Schutzlackierungen auf Zifferblättern von Armbanduhren

In der heutigen hektischen Zeit gibt es wenige Leute, welche auf die übliche Uhr am Handgelenk verzichten können. Die Bedeutung dieses „Kulturbegleiters“ hat sich in den vergangenen Jahrzehnten gewandelt. Für die einen ist es ein normaler Zeitmesser, der mithilft den Tagesablauf zu strukturieren und dazu die aktuelle Zeit hochpräzise mitteilt. Für die anderen ist es ein Schmuckstück aus edlem Metall, möglicherweise noch mit Diamanten besetzt. Was aber alle gemeinsam haben, ist ein Zifferblatt.

Im Uhrenland Schweiz kommt der Herstellung dieses Bauteils eine große Bedeutung zu. Grundsätzlich besteht ein Zifferblatt  aus einem Blechrondell aus Buntmetall, aus welchem dann die Aussparungen für Zahlen, Zeiger, Datumfenster etc. nach Designervorgaben ausgestanzt werden. Daraufhin erfolgt meistens eine Metallisierung der Oberfläche mittels Gold, Silber, Kupfer oder Palladium, um den gewünschten Effekt für das Erscheinungsbild einer Uhr zu erreichen.

Abb. 1: Ziffernblatt mit Beschichtung aus Edelmetall

Eine Uhr ist durch das Tragen am Handgelenk einem großen Temperaturstress ausgesetzt. Der Wechsel zwischen Körperwärme oder kalten Außentemperaturen im Winter, dem Eintauchen im Schwimmbad und intensiver Sonneneinstrahlung, um nur einige zu nennen, ist erheblich. Damit die schöne Metallschicht aber immer ihren strahlenden Glanz behalten kann und keine Verfärbung der Oberfläche entsteht (vor allem bei Silber), wird die fertige Beschichtung mit einer dünnen Lackschicht versiegelt. Dieser Lack, welcher in einer Dicke von 10-20 µm meistens mit der Spritzpistole von Hand aufgetragen wird, hat die Eigenschaft, dass er auch die vielen Schnittkanten der Aussparungen luft- und feuchtigkeitsdicht abdeckt und somit eine Oxidation verhindert.

Abb. 2: ISOSCOPE® FMP30, Sonde FTA3.3-5.6HF und Stativ V12 BASE

Die Dicke dieser Lackschicht über dünnen metallischen Beschichtungen kann sehr gut mit der Wirbelstrom-Sonde FTA3.3-5.6HF und dem Handgerät ISOSCOPE® FMP30 von Fischer gemessen werden. Da die Messstellen bei diesen Anwendungen oft sehr klein sind, kann zur Verbesserung der Messgenauigkeit und zur Vereinfachung des Messablaufs das Stativ V12 BASE eingesetzt werden. Die Sonde wird mit Hilfe des Stativs aufgesetzt, um eine gleichmäßige Sondenpositionierung ohne Verkippen zu ermöglichen. Dadurch wird der Bedienereinfluss minimiert und es können äußerst wiederholgenaue Messungen erzielt werden. Die Standardabweichung kann bei Messung der dünnen Lackschicht sogar weniger als hundert Nanometer betragen.

Mit dem ISOSCOPE® FMP30, der Sonde FTA3.3-5.6-HF und dem Stativ V12 BASE können dünne Lackschichten auf Zifferblättern präzise gemessen werden. Für weitere Informationen steht Ihnen Ihr Ansprechpartner von Fischer gerne zur Verfügung.